本方法適用于石油產(chǎn)品閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸氣與空氣混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的*低溫度,稱為閉口杯法閃點(diǎn)。
1方法概要
試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔,同時中斷攪拌的情況下,將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火是的*低溫度作為閃點(diǎn)。
2儀器
2.1閉口閃點(diǎn)測定儀;符合SH/T0315《閉口閃點(diǎn)測定技術(shù)條件》。
2.2溫度計:符合GB/T514《 石油產(chǎn)試驗用液體溫度計技術(shù)條件 》。
2.3防護(hù)屏:用鍍鋅鐵皮制成,高度550-650mm,寬度以使用為宜,屏身內(nèi)壁涂成黑色。
3準(zhǔn)備工作
3.1試樣的水分超過0.05%時,必須脫水。脫水處理時在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣進(jìn)行,試樣閃點(diǎn)估計低于100℃時,可以加熱到50-80℃。
脫水后,取試樣的上層澄清部分供試驗使用。
3.2油杯要用無鉛汽油洗滌,再用空氣吹干。
3.3試樣注入油杯時,試樣和油杯的溫度都不應(yīng)高于試樣脫水的溫度。杯中的試樣要裝滿到環(huán)狀標(biāo)記處,然后蓋上清潔、干燥的杯蓋,插入溫度計,并將油杯發(fā)昂在空氣浴中。試驗閃點(diǎn)低于50℃的試樣時,應(yīng)先將空氣浴冷卻到室溫(20℃)。
3.4將點(diǎn)火器的燈芯或煤氣引火點(diǎn)燃,并將火焰調(diào)整到接近球形,其直徑為3-4mm。
使用燈芯的點(diǎn)火器之前,應(yīng)向點(diǎn)火器中加入輕質(zhì)潤滑油(如縫紉機(jī)油、變壓器油)作為燃料。
3.5閃點(diǎn)測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方,才便利于觀察閃火。為了利于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響,石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法(閉口杯發(fā))閃點(diǎn)測定器應(yīng)圍著防護(hù)器。
3.6用檢定過的氣壓計,測出試驗時的實際大氣壓力p。
4實驗步驟
4.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時,應(yīng)注意下列事項:
4.1.1試驗閃點(diǎn)低于50℃的試樣時,從試驗開始到結(jié)束要不斷地進(jìn)行攪拌,并使試樣溫度每分鐘升高1℃。
4.1.2試驗閃點(diǎn)高于50℃的試樣時,開始加熱速度均勻上升、并定期進(jìn)行攪拌。到預(yù)計閃點(diǎn)前40℃時,調(diào)整加熱速度,使在預(yù)計閃點(diǎn)前20℃時,升溫速度能控制在每分鐘升高2-3℃并,還要不斷進(jìn)行攪拌。
4.2試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前10℃時,對于閃點(diǎn)低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗;對于閃點(diǎn)高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗。
試樣在試驗期間都要轉(zhuǎn)動攪拌器;只有在點(diǎn)火時才能停止攪拌。點(diǎn)火時,使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含有蒸氣的空間中,留在這一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火,就繼續(xù)攪拌試樣,并按本條的要求重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗。
4.3在試驗液面上方*初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時,立即從溫度計讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結(jié)果。得到*初閃火之后,如果再進(jìn)行點(diǎn)火卻看不到閃火,應(yīng)更換試樣重新試驗;只有重復(fù)試驗的結(jié)果依然如此,石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法(閉口杯發(fā))才能認(rèn)為測定有效。
5大氣壓力對閃點(diǎn)的影響的修正
5.1觀察和記錄大氣壓力,按式(1)或式(2)計算在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力101.3kPa或760mmHg時閃點(diǎn)修正值Δt(℃);
Δt=0.025(101.3-p) (1)
Δt=0.0345(760-p) (2)
式中:t——實際大氣壓力。
式(1)中的單位為kPa;式(2)中的p單位為mmHg。
5.2觀察到的閃點(diǎn)數(shù)值加修正數(shù),修約后整數(shù)報結(jié)果。此外,式(2)修正數(shù)Δt(℃)還可以從下表查出:
大氣壓力(mmHg) | 630~658 | 659~687 | 688~716 | 717~745 | 775~803 |
修正數(shù)Δt(℃) | +4 | +3 | +2 | +1 | -1 |
6精密度
用一下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
6.1同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差,不應(yīng)超過一下數(shù)值:
閃點(diǎn)范圍℃ | 允許差數(shù),℃ |
104或低于104 | 2 |
高于104 | 6 |
6.2再現(xiàn)性
由兩個實驗室提出兩個結(jié)果之差,不應(yīng)超過一下數(shù)值:
閃點(diǎn)范圍,℃ | 允許差數(shù),℃ |
104或低于104 | 4 |
高于104 | 8 |
7報告
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的閃點(diǎn)。
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